中科院力学所：激光粉末床熔融GH4169高温合金采用不同热处理方法后的疲劳行为

1. 引言

GH4169（对应国际牌号Alloy 718或Inconel 718）作为应用最广泛的镍基高温合金之一，在极端工作环境下表现出优异的抗氧化、抗腐蚀、耐磨性能及力学性能[1]。这使其成为飞机与火箭发动机、石油管道、核工业结构件及其他领域的理想材料[2]。然而，高硬度和严重的加工硬化限制了使用传统手段加工零件的效率[3]。此外，减材制造还会导致大量材料浪费。增材制造的出现和发展为GH4169高温合金的生产带来了新的可能性[3–5]。增材制造GH4169高温合金具有生产自由度高、快速成型、节省材料以及静力学性能与传统制造相当等优点，因而具有广阔的应用前景[6,7]。作为增材制造工艺的一种，激光粉末床熔融已广泛应用于多种不同合金，并展现出相较于传统制造零件的优越性能[8,9]。在LPBF过程中，高能量密度激光束沿规划路径熔化金属粉末，熔化的粉末快速冷却凝固，逐层沉积[10]。该工艺也已用于生产GH4169合金零件[11,12]。然而，一些问题尚未完全解决，例如高动态熔池、大温度梯度以及超高凝固/冷却速率，这些因素会在材料中引入缺陷和微观组织不均匀性，从而损害力学性能，尤其是疲劳性能[13–15]。此外，连续扫描导致的重熔或热影响区会影响凝固区。这两个因素均导致细小弥散的强化析出相：γ″相（D022体心四方，Ni3Nb）和γ′相（L12面心立方，Ni3(Al, Ti)）难以获得理想性能[16–18]。高温生产过程中的铌偏析导致枝晶间区域形成Laves相，该相会消耗沉淀强化所需的主要元素，并易于引发和扩展裂纹，因此对材料强度、延展性、疲劳及蠕变断裂性能有害[19–21]。

为了消除内部孔隙并重构微观组织，LPBF GH4169合金通常需经过一系列热处理，包括去应力退火、热等静压、固溶和时效[22–26]。热处理的选择基于初始微观组织、缺陷水平和残余应力。HIP通过部分/完全再结晶基体晶粒结构，可使增材制造引起的微观组织各向异性（即晶粒结构和晶体取向）和缺陷方向性（即孔隙形状及其相对于构建方向的形态）均匀化，并能闭合收缩孔、圆形孔等内部孔隙；然而，表面连接缺陷、含未熔合缺陷的夹杂物以及含氩气孔无法通过HIP完全消除[27,28]。固溶处理可将偏析相和强化相溶解到基体中，时效则可促进强化相的析出[29]。一些研究人员在LPBF制备后直接进行固溶处理和直接时效处理[30–35]，发现不经时效的固溶处理可获得最高延伸率，直接时效处理可获得最高的屈服强度和抗拉强度[31]。在直接双时效处理中，熔池结构未发生变化，晶粒形貌与沉积态相同，Laves相未溶解。为获得优异的综合性能，需将固溶处理和双时效处理结合使用，其中固溶温度是关键因素[36–39]。Dwivedi等人[40–42]强调了优化固溶和时效参数以提升Inconel 718高温强度和耐磨性、减轻沉积态固有各向异性的必要性。经固溶处理（980 °C/1小时，氩气冷却至室温）和双时效（720 °C/8小时，炉冷至620 °C，冷却速率50 °C/小时，然后620 °C/8小时，氩气冷却至室温）后，熔池边界几乎消失，但柱状晶和胞状结构得以保留，γ′和γ″相大量析出，材料具有高强度和延伸率[29–33]。Laves相仍然存在，并导致在晶界处析出板状和针状δ相[37,38,43]。当固溶温度升至1040 °C时，原始柱状晶和胞状结构被完全破坏，出现再结晶结构并长大为等轴晶[31,36,37]。针状γ″相开始减少，伴随γ′/γ″复合相的析出，δ相尺寸减小[33]。当固溶温度进一步升高至1060 °C–1080 °C时，Laves相完全溶解[31,36–38,43,33]。当固溶温度升至1100 °C以上时，出现等轴晶的再结晶微观组织并长大，形成孪晶，晶粒明显粗化[31,37,33]。针对增材制造过程中产生的内部孔隙问题，一些研究人员采用了1160 °C至1180 °C的HIP处理，随后进行固溶和双时效[44–46]。Amato等人[44]发现，沉积态LPBF Inconel 718高温合金的维氏显微硬度约为3.9 GPa。在1160 °C退火4小时后，硬度为4.6 GPa。在1163 °C、0.1 GPa氩气压力下HIP处理4小时，再经1160 °C退火4小时后，材料硬度为5.7 GPa。Gruber等人[45]对LPBF Inconel 718高温合金进行了四阶段热处理：退火（1150 °C/6小时）、HIP处理（1150 °C/4小时/150 MPa）、固溶（1100 °C/1小时）、双时效（718 °C/8小时，621 °C/10小时）。他们发现，增加HIP对硬度和力学性能影响甚微，但孔隙率显著降低。Popovich等人[46]对LPBF Inconel 718高温合金进行了三阶段热处理，包括HIP处理（1180 °C/3小时/150 MPa）、固溶（1065 °C/1小时）、双时效（760 °C/10小时，650 °C/8小时）。与沉积态材料相比，仅经HIP处理后，材料的硬度、强度和断裂延伸率均略有提高。经过完整热处理后，材料的硬度和强度显著提高，但断裂延伸率略有下降。然而，HIP对增材制造金属疲劳行为的影响不能一概而论。一些研究表明HIP能提高合金的疲劳性能[47,48]，而另一些研究则显示相反的结果[27,49,50]。总体而言，经过热处理后，LPBF GH4169高温合金的力学性能可能与传统制造的锻造和铸造零件相当甚至更优。然而，关于不同热处理后LPBF GH4169的高周疲劳和超高周疲劳性能对比研究较少。本工作通过直接比较HSA和SA两种热处理方法，填补了这一空白，提供了系统性证据表明HIP诱导的微观组织退化会显著超过其缺陷闭合的益处，从而主导最终的疲劳失效机制。

疲劳领域的另一个主要挑战是寿命预测。准确的疲劳寿命预测对于关键航空零部件的适航认证和损伤容限设计至关重要。鉴于LPBF制造的高温合金固有的微观组织不均匀性和缺陷敏感性，建立稳健的预测模型对于防止灾难性的在役事故和确定安全的检查间隔至关重要。当前用于预测HCF和VHCF寿命的方法包括：经验公式，如Basquin公式[51]，通过拟合S-N曲线预测疲劳寿命；考虑失效机理的方法，如Murakami模型[52]，建立统计缺陷或夹杂物尺寸与疲劳寿命之间的关系；断裂力学方法，通过计算短裂纹扩展速率，从初始短裂纹积分到临界裂纹长度来计算寿命[53]；以及损伤力学方法，如Lemaitre-Chaboche非线性连续损伤力学模型[54]，定义了损伤因子随循环次数的演化函数（0代表无损伤，1代表完全损伤），并从0积分到1得到疲劳寿命。然而，这些方法中有些缺乏物理机制，有些则难以通过实验直接、无损地测量。因此，基于物理原理的能量方法或热力学方法近年来受到广泛关注。疲劳是材料因裂纹形核和扩展而退化，最终导致失效的过程。该过程包括不可逆的非弹性应变累积、位错运动、裂纹萌生和扩展等，能量以热的形式不可逆地耗散，系统无序度不断增加直至断裂。根据热力学第二定律，熵可用于描述系统的无序程度，并反映疲劳损伤的物理机制[55]。目前，基于热力学熵产生理论，结合红外热像仪监测样品温度来预测疲劳寿命的研究主要集中在低周疲劳[56–60]。疲劳载荷下样品表面测得的温升分为三个不同阶段：第一阶段，由于循环加载，温度突然升高；第二阶段，产热与散热达到平衡，温度趋于平稳；最后阶段（第三阶段）温度急剧上升，代表宏观裂纹扩展和最终断裂。根据Naderi等人[61]的研究，在LCF中，塑性变形产生的熵占主导地位，而不可逆内变量和热传导产生的熵可以忽略。从初始状态到失效累积的总熵产生被定义为断裂疲劳熵，FFE被认为是一种材料属性，与样品尺寸和加载条件无关。为获得FFE，必须计算塑性功的耗散。该方法基于物理原理，但其准确性取决于测温设备和许多近似假设，通常用于疲劳强度的快速评估。本工作旨在将熵产生的概念用于预测HCF和VHCF的寿命。

在本工作中，我们研究了两种热处理LPBF GH4169高温合金的HCF和VHCF性能及裂纹扩展机制。一种为HIP + 固溶退火 + 时效，另一种为固溶退火 + 时效。表征了不同热处理后材料的微观组织。发现了源自表面缺陷、次表面解理和内部孔隙的不同疲劳失效模式。此外，通过表征仔细分析了疲劳断口上的裂纹扩展模式。估算了不同热处理材料的屈服强度，并建立了晶体塑性有限元模型结合熵产生的方法来预测疲劳寿命。

2. 实验步骤

2.1 材料

采用成分如表1所示的气雾化GH4169粉末，通过LPBF工艺制备棒状样品。图1a所示的LPBF工艺采用EP-M250激光熔化3D打印机，优化工艺参数如表2所示：激光功率240 W，扫描速度980 mm/s，扫描间距0.1 mm，层厚0.04 mm。由此得到的体积能量密度Ed约为61.22 J/mm³。扫描策略为每打印一层旋转45°，如图1b所示。本研究中使用的LPBF GH4169高温合金由中国西安的一家商业公司打印。所采用的工艺参数源自设备制造商为GH4169高温合金推荐的标准参数。沿垂直方向制备了高11 cm、直径1.5 cm的圆柱形块体，用于力学测试和微观组织表征。圆柱高度方向为构建方向。垂直于BD的另外两个方向分别定义为径向和横向。

图1. LPBF样品的制造。(a) LPBF系统；(b) 扫描策略；(c) 超声疲劳测试系统；(d) 标准拉伸试样[mm]；(e) HSA处理后的疲劳试样图[mm]；(f) SA处理后的疲劳试样图[mm]。

2.2 后处理

为获得更优的力学性能，采用了两种后热处理方法。第一种为固溶退火+时效（SA），第二种为HIP+固溶退火+时效（HSA）。SA热处理按照AMS 5663标准[62]进行，HSA热处理按照ASTM F3055-14标准[63]进行。HIP处理在1160 °C、150 MPa下进行3.5小时，随后在炉内冷却至室温。固溶处理在980 °C下进行1小时，用氩气冷却至室温。第一级热时效在720 °C下进行8小时，随后以50 °C/小时的冷却速率在炉内控制冷却至620 °C。第二级热时效在620 °C下进行8小时，然后用氩气冷却至室温。

2.3 拉伸和疲劳测试步骤

将LPBF制造的圆柱体加工成圆柱形拉伸试样和沙漏形疲劳试样，如图1(d-f)所示。由于两种热处理材料的弹性模量不同，疲劳试样的尺寸也有所不同，以满足共振条件。
采用标距直径5 mm、标距长度27 mm的标准拉伸试样进行准静态拉伸测试。力学测试依据ASTM E8/E8M标准[64]进行。拉伸测试在室温下以2.5 × 10⁻⁴ s⁻¹的应变速率进行。
疲劳试样的标距段用5000目砂纸进行机械研磨和抛光，确保试样表面无明显划痕。疲劳测试依据GB/T 43896-2024标准[65]，使用图1c所示的超声疲劳试验机进行，工作频率为20 ± 0.5 kHz。试样形状需根据标准设计以满足共振条件。值得注意的是，疲劳测试过程中试样出现疲劳裂纹可能导致超声疲劳试验机频率下降。因此，为确保结果准确一致，即使试样未完全断裂，当频率降至19.5 kHz以下时，测试也会自动停止。在这种情况下，认为试样已发生疲劳失效。疲劳测试在受控的环境温度条件下进行，采用完全反向对称的拉压循环加载（应力比R = -1）。需要注意的是，高频加载可能导致疲劳试样产生内在自热，这可能会影响测试结果。为解决此问题，使用干燥压缩冷气冷却疲劳试样的中心段，以减少内在自热积累。最后，当疲劳循环次数达到1 × 10⁹次时终止测试，相应试样的疲劳寿命定义为越出。

2.4 微观组织表征方法

使用上海恩迪检测控制技术有限公司的diondo d2全功能微纳米CT系统对材料进行三维成像，以获得初始孔隙率。采用X射线衍射定性分析材料的物相信息。使用扫描电子显微镜和电子背散射衍射表征微观组织。EBSD扫描在Zeiss GeminiSEM 300系统上进行，加速电压为20 kV。收集的EBSD数据通过AztecCrystal和HKL Channel5软件进行处理和分析。使用HKL Channel5软件分析所有EBSD原始数据时，进行了降噪处理：去除零解点，确保未标定点作为非晶区域保留且不参与后续晶粒计算。该软件还会自动去除"野点"，即与周围点取向完全不同且不连续的单个像素。采用透射电子显微镜观察更微观的结构特征。TEM样品的法线方向垂直于BD提取，然后通过机械减薄和双喷电解抛光减薄至电子透明。获得的TEM数据通过DigitalMicrograph软件进行后处理。此外，为获得微观结构的元素信息，采用了能谱仪表征。

3. 结果

3.1 孔隙率

LPBF零件的质量对体积能量密度等工艺参数高度敏感，这些参数直接控制内部缺陷的形成。如最近一项对比研究[66]所示，精确控制能量密度和准确测量孔隙率是确保可靠力学性能的基础。为获得近似的缺陷尺寸分布，进行了分辨率为3 μm的CT表征。表征结果显示，SA处理样品的孔隙率为0.0017%，没有明显的未熔合缺陷，仅存在少量气孔。这种相当低的孔隙率归因于先进的增材制造设备、优化的工艺参数和打印策略。另一种情况是，HSA处理后的样品在相同分辨率下未显示明显孔隙。换句话说，潜在孔隙（如果存在）的尺寸小于CT的分辨率（3 μm）。缺陷的减少甚至消失归因于HIP后处理的效果。

3.2 晶粒特征

为分析晶粒结构，沿平行于和垂直于BD的方向进行了EBSD观察。初始材料的EBSD分析是通过从打印圆柱棒中部切取两个小圆柱体进行的。一个圆柱体用于TD-RD面的EBSD表征，另一个沿圆柱直径切割以获得用于BD-RD面EBSD表征的方形面。EBSD扫描区域选择在两个面的中心区域，以分析稳定成型区的微观组织。扫描区域为800 × 800 μm的正方形区域，步长为1.5 μm。对于SA处理样品，TD-RD面包含2462个晶粒，BD-RD面包含1565个晶粒。而对于HSA处理样品，TD-RD面包含510个晶粒，BD-RD面包含412个晶粒。对于HSA处理材料，图2a和d的反极图显示，BD-RD和TD-RD面均包含等轴晶，平均等效直径超过35 μm。对于SA处理材料，图3a的BD-RD面显示出更多的柱状晶，平均等效直径为17.64 μm，而图3d的TD-RD面显示出尺寸差异较大的等轴晶，表明发生了不完全再结晶。极图表明两种热处理方式下材料均呈现弱织构。晶界分布图像分别如图2b、e和图3b、e所示，显示与SA处理材料相比，HSA处理材料中大角度晶界（>15°）和Σ3<1 1="">/60°孪晶界的比例明显增加。粗大的等轴晶和退火孪晶表明HSA处理材料发生了过度再结晶。图2c、f和图3c、f是根据核平均取向差数据计算得出的几何必要位错密度分布图。HSA处理材料的平均GND密度值为0.064 × 10¹⁴/m²，显著低于SA处理材料的0.82 × 10¹⁴/m²。根据现有研究[67,68]，高密度GNDs有助于背应力硬化，并可作为可动位错的有效屏障。因此，HSA状态下GND密度降低，降低了裂纹尖端对循环塑性变形的抗力，从而促进疲劳裂纹扩展。

图2. HSA处理材料的EBSD表征结果：沿BD的截面 (a) 反极图彩色图、极图，(b) 晶界图，(c) 几何必要位错密度图；垂直于BD的截面 (d-f) IPF、PF、GB和GND图。

图3. SA处理材料的EBSD表征结果：沿BD的截面 (a) 反极图彩色图、极图，(b) 晶界图，(c) 几何必要位错密度图；垂直于BD的截面 (d-f) IPF、PF、GB和GND图。

3.3 析出相

HSA处理和SA处理样品在TD-RD面的XRD衍射图谱如图4a所示。检测到多个重叠峰：γ基体(1 1 1)/γ′相(1 1 1)/γ″相(1 1 2)峰匹配，γ基体(2 0 0)/γ′相(2 0 0)/γ″相(2 0 0)峰匹配，γ基体(2 2 0)/γ′相(2 2 0)/γ″相(2 2 0)峰匹配，以及γ基体(3 1 1)/γ′相(3 1 1)/γ″相(0 3 3)峰匹配。SA处理材料由于在980 °C固溶，显示出额外的δ相峰，如图4b所示。而在HSA处理材料中检测到金属碳化物的存在，如图4c所示。使用OriginPro软件中的高斯拟合法对重叠峰进行峰拟合，如图4d和e所示。峰拟合结果用于计算γ″析出相的体积分数，并使用不同的衍射峰计算晶格参数。

图4. (a) HSA和SA处理材料在TD-RD面的XRD图谱；(b) SA处理材料中δ相和碳化物峰的细节；(c) HSA处理材料中碳化物峰的细节；(d) 重叠峰的高斯拟合示例；(e) 另一个重叠峰的高斯拟合示例。

图4. (a) 整体XRD衍射图谱；(b) δ相衍射峰的局部放大图；(c) (Nb, Ti)C衍射峰的局部放大图；(d) SA处理材料的峰拟合结果；(e) HSA处理材料的峰拟合结果。

采用TEM和EDS观察对HSA处理和SA处理样品的微观组织进行了表征。图5b和c所示的低倍TEM图像显示，SA处理样品的晶粒内部存在胞状和层状亚结构，而图5a所示的HSA处理样品则没有亚结构。由于缺乏阻碍位错运动的亚结构，在HSA处理材料中可以观察到长位错线。通过图5d和e所示的高倍TEM图像可以清晰地看到起强化作用的γ′和γ″析出相。图5f的尺寸统计显示，HSA处理材料中的析出相显著小于SA处理材料，这降低了位错与析出相之间剪切时的阻力[69]。此外，在图6a1所示的HSA处理材料的晶界和晶粒内部发现了大量块状析出相。图6(a2–a6)的EDS分析结果证明这些是(Ti, Nb)C型碳化物。这些碳化物消耗了大量的Nb，导致γ″相尺寸减小，δ相数量显著减少。而对于SA处理材料，从图6(b1–b6)可以看出，在胞状亚结构内部存在块状γ′相和针状γ″相，在边界处存在棒状δ相。

图5. (a) HSA处理材料的低倍TEM明场像；(b) SA处理材料的胞状亚结构；(c) SA处理材料的层状亚结构；显示γ′和γ″析出相的高倍TEM明场像：(d) HSA处理材料，(e) SA处理材料；(f) γ″析出相的尺寸统计。

图6. (a1) HSA处理材料的局部TEM图像，显示碳化物(Nb, Ti)C；(a2–a6) 对应于a1的元素分布EDS图；(b1) SA处理材料的局部TEM图像，显示胞状亚结构和析出相；(b2–b6) 对应于b1的元素分布EDS图。

3.4. 拉伸和疲劳性能

SA处理和HSA处理样品的工程应力-应变曲线如图7a所示。对于HSA处理样品，弹性模量(E)为189 GPa，屈服强度(σy)为1113 MPa，极限强度为1305 MPa，延伸率(εf)为21.9%。对于SA处理样品，这些性能的值分别为199 GPa、1265 MPa、1419 MPa和15.6%。这表明，与SA处理材料相比，HSA处理材料的强度和刚度降低，而延展性增加。

图7. (a) 拉伸曲线。(b) 应力比R = -1的超声疲劳测试S-N数据。

两种热处理样品在不同应力幅下的疲劳寿命（S-N曲线）如图7b所示。这些试样的疲劳寿命集中在高周疲劳和超高周疲劳区域。HSA处理和SA处理样品对应的疲劳强度（疲劳寿命为10⁷次循环时的应力幅）分别为250 MPa和525 MPa。这些结果表明，尽管HSA处理样品具有更低的孔隙率和更高的延展性，但SA处理样品具有更优异的疲劳性能。后续将对影响疲劳性能的因素进行进一步分析。

3.5. 疲劳断口形貌观察

典型疲劳断口的SEM显微照片如图8和图9所示。值得注意的是，对同组内其他断裂试样的初步SEM筛选显示出一致的断裂特征，证实本文分析的失效机制代表了各自热处理状态的特征。这些图像清晰地显示，断口由疲劳裂纹萌生区、疲劳裂纹扩展区和最终瞬断区组成。所有试样均呈现单点裂纹萌生。HSA处理试样的疲劳失效模式有三种类型：表面缺陷萌生失效、表面解理萌生失效和次表面解理萌生失效；而对于SA处理试样，主要的疲劳失效模式是表面缺陷萌生失效和内部孔隙萌生失效。

图8. HSA处理试样不同疲劳裂纹萌生模式对应的断口形貌：(a–c) σa = 502.11 MPa，Nf = 3.53 × 10⁵ 次循环；(d–f) σa = 251.93 MPa，Nf = 8.09 × 10⁶ 次循环；(g–i) σa = 257.44 MPa，Nf = 5.95 × 10⁷ 次循环。

图9. SA处理试样不同疲劳裂纹萌生模式对应的断口形貌：(a–c) σa = 534 MPa，Nf = 2.18 × 10⁶ 次循环；(d–f) σa = 537 MPa，Nf = 4.5 × 10⁷ 次循环；(g–i) σa = 508.5 MPa，Nf = 1.73 × 10⁸ 次循环。

图8(a–c)展示了一个在高周疲劳区失效的HSA处理试样的微观断口形貌（σa = 502.11 MPa，Nf = 3.53 × 10⁵ 次循环）。这是一种典型的表面缺陷诱发的疲劳失效。在HCF区内相对较高的应力幅下，裂纹从引起局部应力集中的表面缺陷处萌生。萌生过程涉及循环塑性应变的累积以及沿特定晶面形成持久滑移带或剪切带。这导致了在断口上观察到的结晶学小平面。另一种裂纹萌生模式（滑移开裂，σa = 251.93 MPa，Nf = 8.09 × 10⁶ 次循环）的断口如图8(d–f)所示。通过追踪河流花样的汇聚方向可以追溯到裂纹源。裂纹源区没有明显特征，但存在一些连接至表面的台阶，这可能是由滑移引起的。一个因表面解理而失效的HSA处理试样（σa = 257.44 MPa，Nf = 5.95 × 10⁷ 次循环）的断口图如图8(g–i)所示。从图8i可以看出，表面附近存在三个接触平面，其等效直径分别为25.40 μm、25.22 μm和41.37 μm。该平面尺寸与初始晶粒尺寸相当，因此推测裂纹萌生是由晶面的解理断裂引起的。解理面旁边存在许多台阶，表明裂纹是通过晶面滑移扩展的。

图9a展示了一个在HCF区失效的SA处理试样的微观断口形貌（σa = 534 MPa，Nf = 2.18 × 10⁶ 次循环）。根据河流花样的汇聚方向可以很容易地找到FCI。裂纹萌生区的高倍图像（图9b和c）显示，裂纹起源于表面附近的表面缺陷，并伴有大尺寸小平面。图9d和g显示了在VHCF区失效的SA处理试样的微观断口形貌（σa = 537 MPa，Nf = 4.5 × 10⁷ 次循环；σa = 508.5 MPa，Nf = 1.73 × 10⁸ 次循环）。两者均因内部气孔而失效，但区别在于一个是单气孔诱发开裂，另一个是气孔簇诱发开裂。裂纹萌生区的高倍图像（图9f和i）显示，气孔周围的区域粗糙，表明此处裂纹发展非常缓慢，消耗了大部分疲劳寿命。

对图8f和i中裂纹萌生点的详细观察显示，存在光滑的小平面以及挤出一侵入特征。这些特征是持久滑移带驱动I型裂纹扩展的典型特征。这一观察结果与Muhammad等人[70]关于LPBF Alloy 718在VHCF区的研究结果非常吻合。他们报道，与低周疲劳中孔隙合并占主导地位不同，LPBF材料在HCF/VHCF区的失效即使在没有大尺寸缺陷的情况下也可能由循环滑移局部化引发。我们的结果证实了这一机制，表明对于HSA样品，失效模式从缺陷驱动转变为微观组织驱动的滑移局部化，类似于PSB机制。

将这些发现与锻造合金进行对比也很有价值。Texier等人[71]证明，在锻造Alloy 718中，VHCF失效主要由内部非金属夹杂物引发，或受孪晶界/晶粒尺寸效应控制。相比之下，我们的LPBF样品未出现夹杂物引发的失效；相反，竞争存在于孔隙和晶体学滑移之间。与Texier关于晶粒尺寸影响的分析一致，我们的HSA处理样品具有明显更粗大的晶粒，表现出较低的疲劳抗力。较大的晶粒尺寸增加了滑移长度，促进了不可逆塑性应变的累积，从而加速了沿高施密特因子晶面的裂纹萌生。

3.6. 疲劳开裂的微观组织分析

为了深入了解内部组织对疲劳失效的影响，采用EBSD技术分析了失效试样靠近FCI区域的纵截面，结果如下。切割策略和观察位置示意图如图10所示。

图10. 疲劳失效试样的切割策略及EBSD观察位置示意图。(a) HSA处理试样，σa = 257.44 MPa，Nf = 5.95 × 10⁷ 次循环；(b) SA处理试样，σa = 537 MPa，Nf = 4.5 × 10⁷ 次循环。

为了深入了解VHCF状态下HSA处理试样疲劳失效的内部微观组织，对图7g中绿线所示的纵截面进行了EBSD分析，结果如图11所示。EBSD扫描区域为1400 × 400 μm的矩形区域，步长为1 μm。EBSD观察区域的IPF图如图11a所示。可以看出，裂纹以穿晶而非沿晶的方式扩展。图11b的GB图显示，与初始材料相比，LAGBs的比例显著增加，表明疲劳过程中的位错运动产生了LAGBs。根据EBSD数据计算出的GND密度分布图如图11c所示，其中绿色部分表示高位错密度区域。高GND密度值集中在断口表面附近，平均GND密度值是初始材料的两倍，表明在裂纹扩展过程中积累了塑性变形。SF基于晶粒取向和宏观轴向载荷条件计算。SF被认为是滑移系激活的主导原因。在本研究中，{1 1 1}<1 0="" 1="">是FCC金属最常见的滑移系，SF分布图如图11d所示。从蓝色到红色的变化表示施密特因子在0–0.5范围内。此外，通过Python编程计算了断口下方每个晶粒在(1 1 1)、(
1 1)、(1
1)和(1 1
)滑移面上与[1 1 0]、[1 0 1]和[0 1 1]滑移方向组成的12个滑移系的SF。通过EBSD获得每个晶粒的欧拉角(φ1, Φ, φ2)，用于构建晶体坐标系与样品坐标系之间的旋转矩阵。根据图11a所示的样品坐标系，[0, 1, 0]是施加的拉伸方向。计算四个滑移面上三组滑移方向的最大SF，绘制滑移面与EBSD观察面的交线，并分析裂纹扩展与晶体滑移之间的关系。滑移面与观察面之间的交线绘制在晶粒中。通过比较裂纹路径与图11d所示的滑移面迹线，以及表3所示的统计表，可以看出在裂纹萌生和早期扩展区域，裂纹倾向于沿最大SF的平面扩展。然而，在少数晶粒（G1、G8和G9）中，裂纹并未沿滑移面扩展，而是基本垂直于加载方向。推测这可能是长裂纹的I型稳定开裂。

图11. 次表面解理开裂的局部微观组织特征EBSD分析（HSA处理试样，σa = 257.44 MPa，Nf = 5.95 × 10⁷ 次循环）(a) IPF图，(b) GB分布图，(c) GND密度分布图，(d) SFs分布图。

对于在VHCF区失效的SA处理试样，进行了类似的表征。EBSD扫描区域为425 × 325 μm的矩形区域，步长为1 μm。图12a的IPF图显示，左侧斜坡为瞬断区，右侧相对平坦的区域为FCP区。选择FCP区中带黑框的部分进行详细观察。图12b的IPF图显示裂纹为穿晶扩展。GB取向偏差角分布如图12c所示，LAGBs约占66.8%，与初始材料相比无明显变化。图12d的GND密度分布图显示，高GND密度值集中在LAGBs处，表明塑性变形过程中GNDs的积累形成了LAGBs。对观察区域计算了SF，如图12e和表4所示。在大量晶粒中，裂纹并未沿滑移面扩展。这可能是因为更复杂的微观组织（亚结构）阻碍了滑移，迫使裂纹偏离理论上最容易滑移的平面（最大SF平面），转而寻找次级滑移系统或发生扭转。

图12. 内部孔隙开裂的局部微观组织特征EBSD分析（SA处理试样，σa = 537 MPa，Nf = 4.5 × 10⁷ 次循环）(a) 整体IPF图，(b) 局部IPF图，(c) 局部GB分布图，(d) 局部GND密度分布图，(e) 局部SFs分布图。

3.7. 与二次裂纹相关的微观组织分析

为了研究微观组织对疲劳裂纹扩展的影响，我们寻找了从断口表面萌生的二次裂纹，并进行了更详细的表征。重点观察疲劳裂纹扩展模式以及细晶的形成，这消耗了大量能量并延缓了疲劳裂纹扩展和疲劳失效。纳米晶的识别基于关于取向差角和最小像素数的严格标准，以避免伪影。我们定义了取向差角θ > 15°的大角度晶界。这将新形成的细晶（通常以HAGBs为边界）与亚晶或位错胞（通常以LAGBs为边界，2° < θ < 15°）严格区分开。此外，设定至少10个像素的阈值作为最小晶粒尺寸。任何小于该阈值的晶粒均被视为噪声并从统计中排除。

图13a和b显示了一条从断口表面起始并终止于HSA处理试样（σa = 257.44 MPa，Nf = 5.95 × 10⁷ 次循环）内部的二次裂纹。EBSD扫描区域为150 × 110 μm的矩形区域，步长为0.15 μm。裂纹以穿晶方式扩展，基本沿滑移系扩展，在穿过晶界时发生偏折，趋向于垂直于加载方向，并最终在晶粒内部停止。由于没有阻碍位错运动的障碍，难以积累足够的塑性变形，在裂纹扩展路径和裂纹尖端未发现晶粒细化。

图13. 与二次裂纹相关的局部微观组织特征的EBSD和BSD分析（HSA处理试样，σa = 257.44 MPa，Nf = 5.95 × 10⁷ 次循环）(a) IPF图；(b) BSD图；（SA处理试样，σa = 534 MPa，Nf = 2.18 × 10⁶ 次循环）(c) 整体IPF图；(d) 局部IPF图 (e) 整体BSD图 (f) 局部BSD图。

图13(c–f)为SA处理试样（σa = 534 MPa，Nf = 2.18 × 10⁶ 次循环）的EBSD和BSD表征结果。图13c所示的EBSD扫描区域为90 μm × 70 μm的矩形区域，步长为0.15 μm。图13c的IPF图和图13e的BSD图显示，从断口表面萌生的二次裂纹沿晶粒滑移系穿晶扩展，最终终止于晶粒内部且垂直于加载方向，并且裂纹在穿过晶界时发生偏折。值得注意的是，在裂纹扩展路径和裂纹尖端均生成了细晶。图13c中红色矩形区域的高倍IPF图和BSD图分别如图13d和f所示。图13d中的扫描区域为25 μm × 19 μm的矩形区域，步长为0.03 μm。细晶的尺寸统计显示，平均等效直径约为180 nm，取向统计显示细晶无明显择优取向。在图13f中，绿色虚线代表层状亚结构边界，可以看出裂纹在穿过亚结构边界时通常会发生偏折，有时甚至沿亚结构边界扩展，最终终止于晶粒内部或晶界处。一方面，亚结构会阻碍裂纹的扩展；另一方面，细晶的形成也消耗了大量能量并减缓了裂纹的扩展。因此，SA处理材料的疲劳性能显著优于HSA处理材料。

图14. 基于微观组织模型的实验与计算拉伸结果对比 (a) HSA处理材料, (b) SA处理材料。

图15. (a) HSA处理材料和 (b) SA处理材料的熵产生随加载循环次数的变化。

图16. (a) 应力幅与计算得到的FFEp之间的拟合关系, (b) 预测疲劳寿命与实验疲劳寿命的对比。

为了验证所提出的CPFEM耦合熵模型的有效性，将预测疲劳寿命（Npred）与从SA/HSA处理材料获得的实验结果（Nexp）进行了比较。如图16b所示，Npred与Nexp的关系图证实，95%的预测数据点落在标准的±5倍分散带内。红色虚线代表精确预测，黑色虚线代表±5倍分散带。这种高度相关性验证了将循环熵产生作为基于物理的稳健FIP用于微观组织疲劳评估的有效性。

虽然CPFEM耦合熵产生模型表现出高预测精度，但其当前应用范围受到若干假设的制约。首先，模型的本构律仅针对室温和单轴加载条件进行了校准和验证。外推到高温或多轴疲劳环境需要重新校准。其次，使用简化的二维RVE意味着模型针对计算效率进行了优化，但可能无法完美捕捉LPBF工艺中固有的罕见、高度不规则缺陷的统计影响。最后，FIP仅依赖于塑性耗散。然而，在HCF和VHCF领域，存在其他引起熵产生的微观内在变量，忽略它们将不可避免地影响预测精度。这些局限性定义了当前的边界，并将成为未来模型扩展的重点。

5. 结论

在本研究中，我们对两种热处理LPBF GH4169进行了微观组织表征，开展了超声疲劳测试以获得疲劳强度，分析了断口表面裂纹和二次裂纹的扩展机制，计算了强化机制，并构建了CPFEM结合熵产生的方法来预测其疲劳寿命。从所得结果中得出的主要结论可总结如下：

(1) 尽管HIP有效消除了孔隙率，但由γ″相尺寸减小引起的显著晶粒粗化和微观组织退化是导致疲劳强度下降的主要因素。本研究表明，微观组织退化的不利影响超过了致密化的益处，导致疲劳强度显著低于SA处理状态。

(2) HIP处理从根本上改变了疲劳裂纹扩展机制。在SA处理样品中，裂纹扩展遵循由亚结构和较大的强化析出相介导的复杂路径，裂纹路径上生成的细晶证明了这一点。相反，HSA处理样品将失效模式简化为沿高施密特因子滑移面的晶体塑性主导的扩展。HSA材料缺乏微观组织抗力，促进了裂纹扩展，解释了其显著较低的疲劳强度。

(3) 强化贡献的定量分析证实，HSA处理和SA处理LPBF GH4169之间的强度差异主要受晶界强化（σGB）、位错强化（σdis）和γ″沉淀强化（σp）控制。具体而言，HIP处理由于晶粒尺寸显著增大、位错密度和γ″析出相尺寸减小，导致屈服强度降低，从而为观察到的强度差异提供了定量解释。

(4) 我们成功建立了一个计算高效且物理严谨的疲劳寿命预测模型，通过将特定循环的熵产生作为FIP集成到简化的CPFEM框架中。预测疲劳寿命与实验疲劳寿命之间的一致性验证了这种基于热力学准则的有效性，为高效的HCF和VHCF评估提供了一个稳健且基于微观组织的工具。

基于本研究的范围，存在若干局限性为未来研究指明了方向。首先，当前研究仅关注垂直构建方向的试样。考虑到LPBF材料固有的各向异性，未来的工作应包括不同的构建方向，因为找到最佳的打印方向对工程应用具有重大意义。此外，本研究将HIP持续时间限制在单一设置；需要对不同HIP持续时间进行系统研究，才能就其对材料疲劳性能的全面影响得出确切结论。最后，本文所采用的基于CPFEM结合热力学熵产生的疲劳寿命预测方法目前是理论和模拟层面的。尽管展现出巨大潜力，该模型仍需要跨不同微观组织条件进行广泛实验验证，以确认其在实际应用中的准确性和稳健性。